煙煤膠質層指數測定方法

膠質層指數是判斷煙煤結焦性的一項重要指標，也是煤炭分類的主要指標之一

①膠質層指數的測定過程反映了工業焦爐煉焦的全過程，通過研究膠質層指數的測定過程，可研究煉焦過程的機理。

②膠質層大厚度y值直接反映了煤的膠質體的特性和數量，是煤的結焦性能好壞一個標志，是我國煙煤分類的一項工藝性指標。

煙煤膠質層指數測定包括大膠質層厚度Y、終收縮度X和體積變化曲線及焦塊技術特征等指標，在我國現行的以煉焦煤為主的煤分類方案中，Y值為分類指標之一。

煙煤膠質指數測定方法是模擬工業焦爐的煉焦條件而設計出來的。煤樣在鋼杯中，上加恒壓又底面單側加熱。鋼杯置入一定規格和技術指標的帶孔耐火磚中，以一定的加熱速度升溫此時傳至杯內的溫度由上而下依次遞增。

因為單側加熱時，周圍散熱條件較好，在煤杯內的煤樣就形成了一系列溫度自下而上傳遞等溫面。當加熱到一定溫度時，因為上面的煤樣還不到軟化溫度，所以保持原樣不變中間一部分則因為到了軟化溫度而變成瀝青狀的膠體——膠質體;而下面一部分則因為到達固化溫度，而由膠質體變成了半焦。因此，煤樣中形成了半焦層、膠質層和未軟化的煤樣層三部分，這就是膠質層指數測定的全過程。

一、煤質化驗儀器

1 、膠質層測定儀

(1)煤杯其規格為：外徑70mm，杯底內徑59mm，從距杯底50mm處至杯口的內徑為60mm，從杯底到杯口的高底110mm，煤杯用45號鋼制作。煤杯內杯壁應當光滑，無條痕和缺凹，應定期檢查平均直徑相差不大于0.5mm。杯底與杯體之間隙也不應大于0.5mm，杯底和壓力盤，析氣孔的布置詳見GB479-2000。

(2)膠質層層面探針(簡稱探針)：探針直徑為lmm，下端為鈍頭。刻度單位為lmm。精度0.1-0.2mm對裝好煤樣尚未試驗的煤杯，用探針測量其紙管部位置時，指針應指在刻度尺的零點上。

(3)加熱爐：由下、上部磚垛和電熱元件組成電熱元件采用硅碳棒，保證按規定的“在初30min 內以8℃/分的升溫度到250℃以后以3℃/分的速度升至730℃終止"。

(4)硅碳棒的規格要求：(L270或300mm代替)電壓110V,電流8-20A;使用部分長度150mm，直徑8mm冷端長度60mm，直徑16mm，灼熱部分溫度極限1200-1400 ℃。兩電阻值相近的硅碳棒串聯使用。

(5)程控儀：附有時間顯示，溫度顯示同時控制兩煤樣試驗，操作方便，曲線重復性好。(采用調壓控溫很難達到要求)

(6)熱電偶高溫計：用K型愷裝熱電偶測溫，并每季校驗一次。

(7)推焦器1個，1.0-5.0mm左棉墊若干，卷煙紙，小鏟等。

二、煤樣要求

1、膠質層測定用煤樣應符合下列規定：

a.煤樣縮制方法按GB474 進行。

b.煤樣應達到空氣干燥狀態。

c.煤樣通過1.5mm的圓孔篩。

2、煤樣灰分的處理，分別對待

a.為確定煤炭牌號的煤樣，應按分類標準規定進行減灰

b.洗選精煤質量的檢查，不另減灰

c.商品煤除為確定牌號外均不減灰。(灰分太高時如>20%應減灰)

3 、煤樣應封裝在容器中，存于陰涼處，防止氧化從制樣到測定不超過半個月。

三、測定準備工作

1、測定前先清除煤杯內壁，杯底，熱電偶套管及壓力盤上所附的焦屑、炭黑用金剛砂布(1.1/2)清除干凈，打光各部件。清除煤杯底氧化層仔細地清潔溝槽凸起和凹槽，清理好各析氣孔暢通，并清除熱電偶管的煤粒、炭黑、石棉等雜物。

2、在光滑細鋼棍上制作一個單層紙管。直徑為2.5-3.0mm，高為48-53mm。

3、用厚為0.5-1.0mm的石棉紙作兩直徑為59mm的石棉園墊，園墊應打出電偶管的圓孔，與壓力盤部件相對應。在上部園墊相應位置打一個供穿過紙管的小孔(3.2mm)，石棉紙可直接買到。

4、用方格紙作體積曲線用的記錄紙安在記錄轉筒上，寬度與轉筒的高度相同。長度略大于轉筒圓周長

5、將煤杯放好杯底并使杯底熱電偶的凹槽中心與壓力盤上熱電偶孔中心對準

6、先將下部石棉墊放在杯底，并使墊上園孔對準杯底凹槽，再在杯內下部沿杯壁圍上濾紙條(寬5mm，長190-200mm)將熱電偶管放入杯底凹槽，把帶有香煙紙管的鋼棍放好，用壓板固定熱電偶管和鋼棍，保持垂直狀態。將500 克煤樣縮分出每份煤樣為100±0.5g，并將每份煤樣分四次裝入杯中，每裝25克之后，用金屬針將煤樣攤平，不要搗固。煤樣裝完后，暫取下壓板，放上上部石棉園墊，對準熱電偶管放入壓力盤，用壓板固定電偶管然后將煤杯放入爐孔中。安裝好壓力盤，杠桿祛碼，并調節杠桿為水平狀態，用水平尺檢驗。(當測定中膠質體溢出壓力盤時應重裝樣,注意嚴密性)，小心抽出細鋼棍(采用旋轉方式)防止帶出紙管。(如紙管撥出或煤粒進入了紙管,應重新裝煤樣)。調好探針另點，連接好電源和程控儀表，安裝好記錄紙，并記錄轉筒的轉速是否正常(1mm/min)，調整活軸軸心到記錄筆尖的距離為600mm，加好墨水或中性筆。

7、在測定前求出煤樣的裝填高度：h=H-(a+b)式中：h—煤樣的裝填高度(mm)，H—由杯底表面到杯口的煤杯全高(mm)，a—由壓力盤表面到杯口的距離(mm)，b—壓力盤和兩石棉墊的總厚度(mm),a 的數值用鋼尺(分度0.5mm)沿煤杯周圍四個點，求出平均值，H的數值在裝煤前實測(測定方法同a)。b的數值用卡尺測(使用相同石棉紙時，只測一次即可)。8、同一煤樣平行測定時，裝填高度允許差為1mm報告結果時應將煤樣的裝填高度的平均值附注于X值之后。

四、測定步驟

1 、加熱速度規定：在開始30分鐘內為8℃/分升至250 ℃，以后為3℃/分的升溫速度，每10分鐘記錄一次溫度。在350-600℃間控制溫差不大干5℃，在其余時間不大于10℃，否則作廢重作，時間從250℃開始計算

2、當溫度升到250℃ 時，調好筆尖開始記錄，并先確定“另點線”再將筆尖對準起點，開始繪體積曲線。

3、一般煤樣，當體積曲線開始下降后8mm，后開始測量膠質層上部層面，下降10mm后開始測下部層面，到650℃時停止測層面，如體積曲線呈山型或生成流動性大的膠質體時，可適當地提前停止測定，一般可在膠質大厚度出現后，再對上下層面各測2-3次即可停止，并立即用石棉絨堵住探測孔，以免膠面體溢出。測量上部層面時，用探針通過專用小孔，當感覺到接觸膠質層時，讀取層面到杯底的距離，記錄在“上層層面”欄內，并同時記錄時間(以250℃起計算時間,以分為單位)。測量下部層面時，將探針小心穿過膠質層，直到半焦的堅固層為止，并進行記錄距離和時間。控探針抽出時，輕輕轉動，防止帶出膠質體和跑出煤氣，會影響體積曲線形狀和層面位置。

4、鋇組量上，下層面的次數，根據體積曲線，形狀及膠質體的特性確定。

(1)呈之字型或波型時，在體積曲線上升到高點時，測量上部層面，當曲線下降到低點時測量下部層面(但下部層面測量不應太頻繁，8-10分測一次)當曲線起伏多時，可間隔1-2次起伏，在體積曲線的高點和低點測量上部層面，并每隔8-10分鐘在體積曲線的低點測量另一次下部層面。

(2)呈山型，平滑下降型或微波型時，上部層面5分鐘測一次，下部層面10分鐘測一次，當體積曲線分段符合上述情況時，各段按對應特點方法進行測定。

(3)當體積曲線呈平滑斜降型時汀值在7 以下時膠質層上下層面不明顯可暫停20-25 分鐘使層面恢復以后巧分鐘以上測一次上部或下部層面，并小心準確測出下部層面位置。

(4)測定時形成流動性很大的膠質體時，下部層面測定可遲一些開始，然后每隔7-8分鐘測量一次到620℃，應堵孔，測量此煤時，小心帶出膠質體。

(5)測定實驗在溫度為730℃時停止，關閉電門，取下祛碼，使儀器冷卻，如需再次測定時，上部磚垛完全冷卻至室溫，才能進行。(或換另一磚垛才可進行)

(6)在試驗中，煤氣大量從杯底(熱側)析出時,應向電熱元件吹風防止燒杯硅碳棒。

(7)試驗膠質體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質層面驟然高起。試驗應重作。

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